DSC差示掃描量熱儀的使用須知：

　　儀器安裝與檢查

　　環(huán)境要求：應(yīng)安裝在堅固平穩(wěn)的工作臺上，周圍無強(qiáng)震動、強(qiáng)電、強(qiáng)磁場干擾和腐蝕性氣體。室溫控制在20℃-30℃，相對濕度55%-75%，電源需可靠接地。

　　儀器連接：連接電源線、USB或網(wǎng)絡(luò)信號線等，將氣體鋼瓶與儀器通過減壓閥、聚乙烯塑料管等連接好，確保連接正確且氣密性良好。

　　檢查部件：使用前對照儀器成套一覽表檢查各部件是否齊全，檢查各部件之間緊固件有無松動，如有松動需安裝牢固。

　　樣品制備

　　了解樣品性質(zhì)：測試前需對樣品的性質(zhì)有大概了解，如樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕，若升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體或引起爆炸則不能使用該儀器。

　　控制樣品形狀與顆粒大小：藥物的粒度要大小適中，樣品越薄，與樣品盤底部接觸面積越大越好。塊狀/顆粒樣品可用刀片切成片狀，不要碾碎，以免破壞結(jié)構(gòu)或因靜電作用聚成團(tuán)。

　　確定取樣量：一般5mg左右，取樣量太大不易達(dá)到熱平衡，太小則噪音明顯增加。對于不同的測試目的和樣品類型，取樣量可適當(dāng)調(diào)整。

　　選擇合適的坩堝：常用的有鋁坩堝等，其材質(zhì)選擇依據(jù)使用的最高溫度和壓力。非密封盤適合固體、非揮發(fā)性樣品等；密封盤適合液體樣品及含易揮發(fā)物質(zhì)的樣品。

　　儀器操作

　　開機(jī)預(yù)熱：打開主機(jī)電源開關(guān)，預(yù)熱20分鐘。PC計算機(jī)電源需后開先關(guān)，即在其他部件電源打開后再打開PC計算機(jī)電源，關(guān)閉時則相反，以免電源沖擊損壞PC計算機(jī)。

　　放置樣品：打開爐蓋，將稱重好的樣品放入坩堝內(nèi)，放置在支架左邊的托盤上，另一坩堝放入重量相近的參比物氧化鋁或空坩堝，然后蓋上爐蓋。

　　設(shè)置參數(shù)：根據(jù)測試需求，設(shè)定合適的升溫速率、溫度范圍、吹掃氣流種類和速率等參數(shù)。升溫速率常用0.1-80℃/min，溫度范圍一般為室溫至500℃，吹掃氣體常用氮?dú)?，流量通常?0-200mL/min。

　　開始測試：確認(rèn)參數(shù)設(shè)置無誤后，點擊“運(yùn)行”按鈕開始測試，測試過程中要注意觀察儀器運(yùn)行狀態(tài)和數(shù)據(jù)曲線變化。

　　DSC差示掃描量熱儀數(shù)據(jù)的處理與分析

　　玻璃化溫度測定：選擇合適的DSC曲線，點擊“自動玻璃化溫度”菜單按鍵，移動“L”“R”兩個圖標(biāo)到合適位置，再點擊“計算機(jī)”圖標(biāo)計算玻璃化溫度。

　　氧化誘導(dǎo)期測定：在恒溫200℃五分鐘后，通入氧氣，按下切換鍵，等到氧化誘導(dǎo)期完成后，依次點擊關(guān)氣、停止采集、STOP鍵，然后按下平滑鍵和氧化誘導(dǎo)鍵，拖拉標(biāo)志線到合適位置，再按計算鍵求出外延點和切換標(biāo)志線之間的時間，即為氧化誘導(dǎo)期。

　　結(jié)果判定：根據(jù)測試目的和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對得到的DSC曲線和數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和判定，如判斷物質(zhì)的相變溫度、熱效應(yīng)、純度等。

　　DSC差示掃描量熱儀的維護(hù)與保養(yǎng)工作

　　定期清潔：使用完畢后，應(yīng)及時清理樣品盤和坩堝，避免殘留樣品對后續(xù)測試產(chǎn)生影響。用柔軟的布擦拭儀器表面，保持儀器清潔。

　　檢查部件：定期檢查儀器的各部件是否正常，如加熱爐、傳感器、氣體管道等，如有損壞或故障應(yīng)及時維修或更換。

　　校準(zhǔn)儀器：定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。校準(zhǔn)包括溫度校準(zhǔn)、熱量校準(zhǔn)等，可按照儀器的操作手冊進(jìn)行。